涂料檢測(cè)報(bào)告辦理內(nèi)容有哪些？

　室內(nèi)環(huán)境中出現(xiàn)的有毒有害化學(xué)物質(zhì)達(dá)150 多種，為保護(hù)人們身體健康，我國(guó)于2002 年7 月1 日起實(shí)施室內(nèi)裝飾裝修有害物質(zhì)限量10 項(xiàng)強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。包括：人造板及其制品、內(nèi)墻涂料、溶劑型木器涂料、膠粘劑、地毯及地毯用膠粘劑、壁紙、木家具、聚氯乙烯卷材地板、混凝土外加劑、建筑材料放射性核素等，其中相當(dāng)一部分是高甲醛釋放物質(zhì)。國(guó)家制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)以控制材料中甲醛的含量為手段，達(dá)到從源頭上控制由材料造成的室內(nèi)甲醛污染的目的，杜絕或減少甲醛污染的產(chǎn)生，以保證建筑物使用者的權(quán)益。但混凝土施工過程中使用的外加劑帶來(lái)的甲醛污染，使我國(guó)“毛坯”房也會(huì)出現(xiàn)甲醛超標(biāo)的現(xiàn)象[1]。外加劑中甲醛含量的限定在GB 50325—2001（2006 版）《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》中規(guī)定：能釋放甲醛的混凝土外加劑，其游離甲醛含量不應(yīng)大于0.5 g/kg，測(cè)試方法應(yīng)符合GB 18582—2008《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》的規(guī)定。針對(duì)聚羧酸鹽外加劑，相關(guān)行業(yè)都規(guī)定了甲醛限量的要求，但往往檢測(cè)結(jié)果誤差較大。

　　1 甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

　　目前檢測(cè)材料中游離甲醛含量的標(biāo)準(zhǔn)方法是分光光度法。分光光度法是借助分光光度計(jì)來(lái)測(cè)量一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后根據(jù)被測(cè)試液的吸光度，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線求得被測(cè)物質(zhì)的濃度或含量。在該方法中，被測(cè)物質(zhì)的濃度在儀器上的響應(yīng)信號(hào)值在一定范圍內(nèi)成直線關(guān)系，因此標(biāo)準(zhǔn)曲線制作的準(zhǔn)確性將對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生直接的影響。

　　1.1 甲醛溶液的標(biāo)定

　　甲醛在常溫下易揮發(fā)，為了保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，首先要對(duì)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線所使用的甲醛溶液進(jìn)行準(zhǔn)確標(biāo)定，以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠有效。標(biāo)定過程如下：

　　甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：取2.8 mL 含量為36%～38%的市售甲醛（AR）溶液放入1 L 容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

　　甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的標(biāo)定采用碘量法，即用過量的碘氧化甲醛，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（cNa2 S2 O3 =0.1000 mol/L）滴定剩余的碘，根據(jù)相關(guān)公式計(jì)算甲醛的濃度。反應(yīng)式如下：

　　V1———試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

　　V2———甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

　　c———硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。

　　按GB/T 601—2002《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》的要求，甲醛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液需進(jìn)行2 人共8 平行測(cè)定結(jié)果的平均值為測(cè)定結(jié)果，濃度值取4 位有效數(shù)字，其重復(fù)性臨界極差的相對(duì)值符合該標(biāo)準(zhǔn)的要求。甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液室溫下可穩(wěn)定3 個(gè)月。碘量法標(biāo)定甲醛溶液是一種氧化還原反應(yīng)，除甲醛外，反應(yīng)所用的蒸餾水、空氣中的氧、二氧化碳均能與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)，造成標(biāo)定甲醛溶液的誤差較大。在滴定過程中I2易揮發(fā)，及I-易被來(lái)源于空氣中的氧所氧化析出I2，都會(huì)對(duì)標(biāo)定結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。所以，為了減小誤差，應(yīng)從兩方面加以注意：（1）防止I2 揮發(fā)，要求做到加入過量的KI；反應(yīng)溶液的溫度不能太高，一般在室溫下進(jìn)行，夏天尤其要注意，滴定時(shí)不能劇烈搖蕩。（2）防止I-被空氣中的氧氧化需做到：溶液酸度不宜過高；要避光在暗處反應(yīng)；析出I2 后溶液不能放置太久；滴定速度適當(dāng)快些。此外，淀粉指示劑的加入應(yīng)在近終點(diǎn)時(shí)加入，否則，過早加入會(huì)發(fā)生吸附作用而引起滴定誤差。

　　1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

　　用標(biāo)定好的甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，按照標(biāo)準(zhǔn)要求將1 mg/mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至10 μg/L 的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備系列不同濃度的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定各管的吸光度A，以甲醛的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，將上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的吸光度A 值扣除試劑空白（0 濃度）的吸光度（A-A0）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。理想的標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)是一條通過原點(diǎn)的直線，如果坐標(biāo)上各點(diǎn)基本在一條直線上可不進(jìn)行回歸處理。由于誤差不能完全避免，實(shí)驗(yàn)點(diǎn)完全落在工作曲線上的情況是極少的，尤其是在誤差較大時(shí)，實(shí)驗(yàn)點(diǎn)比較分散，它們通常并不在同一條直線上，這樣憑直覺很難判斷怎樣才能使所連接的直線對(duì)于所有實(shí)驗(yàn)點(diǎn)來(lái)說(shuō)誤差是小的，目前較好的方法是對(duì)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)（數(shù)據(jù)）進(jìn)行回歸分析。

　　GB 18582—2008 中規(guī)定使用作圖法，筆者認(rèn)為通過Excel圖表程序的數(shù)據(jù)處理功能，能使較為復(fù)雜的數(shù)據(jù)分析變得簡(jiǎn)單快捷又精確，減少人工處理數(shù)據(jù)帶來(lái)的誤差。使用計(jì)算機(jī)的回歸方程函數(shù)，將標(biāo)準(zhǔn)系列濃度和吸光度數(shù)據(jù)輸入，可以方便求得回歸方程的a、b 和r 值，表達(dá)式為吸光度A＝a+bX，式中a 為標(biāo)準(zhǔn)曲線截距，b 為曲線斜率，X 為甲醛濃度或含量。由曲線斜率的倒數(shù)得出計(jì)算因子Bs＝1/b。